卡爾·費(fèi)休法是水分測(cè)定的方法,其現(xiàn)代自動(dòng)化儀器主要分為庫侖法與容量法。盡管原理同源,但兩者在測(cè)量原理、測(cè)量范圍和典型應(yīng)用上存在顯著差異,直接決定了其適用場(chǎng)景。
核心差異:測(cè)量原理與量程
卡氏庫侖法:
原理:基于電化學(xué)電解。儀器在滴定池內(nèi)通過電解卡氏試劑(含碘離子)來原位產(chǎn)生碘(2I?→I?+2e?),生成的碘立即與樣品中的水分反應(yīng)。反應(yīng)終點(diǎn)時(shí),儀器根據(jù)法拉第定律,通過精確測(cè)量電解消耗的總電量,直接計(jì)算出水分的絕對(duì)質(zhì)量。
量程:專為微量至痕量水分設(shè)計(jì),典型測(cè)量范圍在1μg(微克)到100mg(毫克)水分之間。其靈敏度高,分辨率可達(dá)0.1μg。
卡爾費(fèi)休容量法:
原理:基于經(jīng)典滴定。儀器通過burette(滴定管)向含樣品的卡氏試劑中外部添加已知濃度的含碘滴定劑。通過檢測(cè)滴定終點(diǎn)(如雙鉑電極永停法),根據(jù)消耗的滴定劑體積和其準(zhǔn)確濃度,計(jì)算出水分含量。
量程:適用于中高含量水分,典型測(cè)量范圍從100ppm(約0.01%)到100%。
適用性對(duì)比與選型指南
基于以上核心差異,兩者的適用場(chǎng)景清晰分明:
根據(jù)水分含量選擇:
庫侖法:當(dāng)樣品水分含量極低(通常低于50-100mg,或濃度低于1%)時(shí),必須選擇庫侖法。例如,測(cè)定變壓器絕緣油、高分子聚合物顆粒、特種氣體、鋰電池電解液等的微量水分。容量法在此范圍因滴定劑消耗體積過小,相對(duì)誤差會(huì)急劇增大。
容量法:當(dāng)樣品水分含量較高時(shí),應(yīng)選擇容量法。例如,測(cè)定藥品原料、部分化工液體、食品等含水量在百分之幾到百分之幾十的樣品。容量法分析速度快,單次測(cè)定成本通常低于庫侖法。
根據(jù)樣品形態(tài)與性質(zhì)選擇:
庫侖法對(duì)樣品引入的準(zhǔn)確性要求高,更適用于能精確稱量或定量引入的液體和固體。
容量法在樣品處理上相對(duì)靈活,可通過加熱爐等附件處理難溶固體,適用樣品類型更廣泛,但需注意樣品在試劑中的溶解性和副反應(yīng)。
庫侖法與容量法是互補(bǔ)而非競(jìng)爭(zhēng)的關(guān)系。庫侖法是痕量水分分析,以其絕對(duì)測(cè)量和高靈敏度著稱;而容量法則是中高含量水分測(cè)定的高效、經(jīng)濟(jì)之選。正確選型的首要依據(jù)是樣品中水分的預(yù)估含量,其次是樣品基質(zhì)和可能的干擾因素。
