卡爾·費休法是水分測定的方法,其現代自動化儀器主要分為庫侖法與容量法。盡管原理同源,但兩者在測量原理、測量范圍和典型應用上存在顯著差異,直接決定了其適用場景。
核心差異:測量原理與量程
卡氏庫侖法:
原理:基于電化學電解。儀器在滴定池內通過電解卡氏試劑(含碘離子)來原位產生碘(2I?→I?+2e?),生成的碘立即與樣品中的水分反應。反應終點時,儀器根據法拉第定律,通過精確測量電解消耗的總電量,直接計算出水分的絕對質量。
量程:專為微量至痕量水分設計,典型測量范圍在1μg(微克)到100mg(毫克)水分之間。其靈敏度高,分辨率可達0.1μg。
卡爾費休容量法:
原理:基于經典滴定。儀器通過burette(滴定管)向含樣品的卡氏試劑中外部添加已知濃度的含碘滴定劑。通過檢測滴定終點(如雙鉑電極永停法),根據消耗的滴定劑體積和其準確濃度,計算出水分含量。
量程:適用于中高含量水分,典型測量范圍從100ppm(約0.01%)到100%。
適用性對比與選型指南
基于以上核心差異,兩者的適用場景清晰分明:
根據水分含量選擇:
庫侖法:當樣品水分含量極低(通常低于50-100mg,或濃度低于1%)時,必須選擇庫侖法。例如,測定變壓器絕緣油、高分子聚合物顆粒、特種氣體、鋰電池電解液等的微量水分。容量法在此范圍因滴定劑消耗體積過小,相對誤差會急劇增大。
容量法:當樣品水分含量較高時,應選擇容量法。例如,測定藥品原料、部分化工液體、食品等含水量在百分之幾到百分之幾十的樣品。容量法分析速度快,單次測定成本通常低于庫侖法。
根據樣品形態與性質選擇:
庫侖法對樣品引入的準確性要求高,更適用于能精確稱量或定量引入的液體和固體。
容量法在樣品處理上相對靈活,可通過加熱爐等附件處理難溶固體,適用樣品類型更廣泛,但需注意樣品在試劑中的溶解性和副反應。
庫侖法與容量法是互補而非競爭的關系。庫侖法是痕量水分分析,以其絕對測量和高靈敏度著稱;而容量法則是中高含量水分測定的高效、經濟之選。正確選型的首要依據是樣品中水分的預估含量,其次是樣品基質和可能的干擾因素。
